Spektrometr FTIR Nicolet 8700A

Konfiguracja zestawu spektrometrów umożliwia badania w skali makro i mikro próbek stałych i ciekłych, metodami spektroskopii FT-IR oraz FT-Ramana, w zakresie spektralnym: średniej i bliskiej podczerwieni. Precyzyjna ława optyczna spektrometru FTIR, z elementami układu optycznego na kołkach pozycjonujących, zapewnia ich powtarzalne i optymalne położenie. Możliwa jest zatem łatwa wymiana elementów optyki przez użytkownika, bez potrzeby ich justowania. Technologia E.S.P. (Enhenced Synchronization Protocol) gwarantuje monitorowanie oraz kontrolę kluczowych parametrów pomiarów, w czasie rzeczywistym. Spektrometr FTIR wyposażony jest w niezbędne systemy optyczne, akcesoria oraz interaktywne oprogramowanie do rejestracji widm w podczerwieni różnymi technikami, a w szczególności:

  • Transmisji
  • ATR (Attenuated Total Reflection)
  • Step Scan
  • PAS (Photo Acustic Spectroscopy) z funkcją profilowania głębokościowego technikami Continuous Scan oraz Step Scan PAS, z modulacją amplitudy i fazy
  • DRIFT (Diffuse Reflectance Infra-red Fourier Transform)

Jednostka centralna spektrometru FT-IR jest wyposażona w: 

Interferometr Michelsona z systemem dynamicznego justowania o nominalnej zdolności rozdzielczej 0,09cm-1. Konstrukcja interferometru umożliwia rejestrację widm w szerokim zakresie podczerwieni (27.000-20 cm-1), w standardowych: Continuous Scan, jak również w zaawansowanych trybach pracy: Step-Scan oraz Line-Scan z detekcją dwukanałową. Precyzyjna kontrola długości fali (co 0,01 cm-1) umożliwia wiarygodne przeszukiwanie bibliotek spektralnych oraz pomiary ilościowe. 

Dwa, automatycznie wybierane, źródła promieniowania:

  • Lampę wolframowo-halogenową o zakresie emisji: 25.000-2000 cm-1;
  • Źródło ceramiczne:(ETC-EverGlo) o zakresie emisji: 9.600-20 cm-1 z elektroniczną kontrolą, stabilizacją temperatury oraz możliwością pracy w trybie Turbo, o podwyższonej intensywności.

Dwa, przechowywane w komorze spektrometru i zmieniane ręcznie dzielniki wiązki promieniowania (beamsplittery):

  • Beamsplitter KBr (nominalny zakres spektralny: 7.800-350 cm-1);
  • beamsplitter CaF2 (nominalny zakres spektralny: 13.500-200 cm-1).

Dwa, automatycznie wybierane detektory:

  • DLaTGS z oknem KBr (zakres spektralny: 12.500-350cm-1);
  • Detektor MCT-A, z oknem CdTe, chłodzony ciekłym azotem (zakres spektralny: 11.700-600 cm-1).

Zestaw przystawek do spektrometru FTIR: 

Przystawka transmisyjna: do pomiarów próbek w formie tabletek, w KBr. 

Przystawka Smart Orbit TR diamond ATR

Przystawka w konfiguracji pionowej, wykorzystuje metodę jednokrotnego, całkowitego wewnętrznego odbicia promieniowania IR od kryształu diamentu. Ze względu na wysoką odporność mechaniczną i chemiczną kryształu analizującego przystawka umożliwia pomiary materiałów twardych, kruchych oraz chemicznie agresywnych. Technika ATR jest metodą nieinwazyjną, wymaga bardzo małych ilości materiału, nie wymaga wstępnego przygotowywania próbek.



Przystawka fotoakustyczna PAS MTEC 300

Oprócz klasycznego zastosowania do rejestracji widm próbek silnie absorbujących promieniowanie IR, technika PAS w połączeniu z opcją "step-scan" z modulacją amplitudy i fazy, umożliwia również profilowanie głębokościowe próbek heterogenicznych. Może być wykorzystana do pomiaru grubości warstw w zakresie 10-7 - 10-5 m.



Przystawka MIR (Multiple Internal Reflection) - technika MIR ma zastosowanie w badaniach powierzchni ciał stałych oraz w przypadku silnie absorbujących materiałów. Przystawka wyposażona jest w kryształy KRS-5 i Ge. Ciała stałe w formie proszków, błon, folii, płytek, arkuszy itp. mogą być umieszczone po jednej lub obu stronach kryształu analizującego. Typowe próbki badane techniką MIR to: polimery, papier (powłoki i nadruki na papierze lub kartonie) tekstylia, włókna, gumy, minerały itp. Należy podkreślić, iż widma uzyskiwane metodą MIR są obrazem powierzchni analizowanej próbki i mogą być tożsame z widmem transmisyjnym, tylko w przypadku bardzo cienkich warstw filmów (znacznie cieńszych niż głębokość penetracji promieniowania IR).

Przystawka HATR, Varimax: 

Horyzontalna odmiana przystawki MIR. Główną część przystawki stanowi kryształ analizujący z selenku cynku (ZnSe) wraz z układem płynnej regulacji kąta podania promieniowania IR w zakresie 20-70°. Konstrukcja umożliwia kontrolę głębokości skanowania badanej próbki oraz zmiany liczby wewnętrznych odbić promieniowania w krysztale. Zastosowane rozwiązanie pozwala na optymalizację parametrów rejestracji widm dla próbek o wysokim współczynniku załamania oraz dla substancji bardzo silnie absorbujących, bez konieczności zmiany kryształu. Przystawka HATR, doskonała zwłaszcza do analizy spektralnej cieczy (w tym także roztworów wodnych), umożliwia również rejestrację widm proszków, smarów oraz wszelkich materiałów o konsystencji past. Nominalny zakres pomiarowy kryształu ZnSe: 4000 - 600 cm-1. 

Przystawka DRIFT (Diffuse Reflectance Accessory) 

Moduł umożliwia uzyskanie widm IR z promieniowania rozproszonego i odbitego we wszystkich kierunkach od nieregularnych i chropowatych powierzchni ciał stałych, takich jak np. papier, proszki, żywice itp. Technika ta umożliwia szybką analizę proszków, bez potrzeby ich tabletkowania, co jest istotne w przypadku próbek ulegających zmianom podczas prasowania. 

Moduł spektrometru Nicolet NXR FT-Raman 

Spektrometr Nicolet NXR, to wysokiej klasy system do pomiarów spektroskopowych z optyką odbiciową, z elementami monolitycznej, powlekanej złotem optyki, zaprojektowany pod kątem uzyskania optymalnych parametrów pomiaru, przy każdym ustawieniu eksperymentu. Moduł spektrometru FT-Ramana jest całkowicie zintegrowany ze spektrometrem FT-IR, a jego elementy konstrukcyjne są ulokowane obudowie klasy II bezpieczeństwa, chroniącej użytkownika przed promieniowaniem lasera. Metoda FT-Ramana pozwala na pomiary rozpraszania ramanowskiego, bez konieczności wstępnego przygotowania próbek do analizy (również w roztworach wodnych). Technika FT-Ramana, w odróżnieniu od dyspersyjnej spektroskopii ramanowskiej, jest mało wrażliwa na efekty fluorescencji, z uwagi na większą długość fali lasera. 

Konfiguracja spektrometru:

  • obudowa klasy II
  • laser neodymowy Nd:YVO4; moc lasera 2W, długość fali: 1064 cm-1
  • Dwa, automatycznie wybierane detektory:
    • InGaAs, przeznaczony do pracy w temperaturze pokojowej,
    • Wysokoczuły detektor germanowy NXR Genie, chłodzony cieklym azotem.
  • Interferometr Michelsona (w komorze spektrometru FTIR) z systemem dynamicznego justowania o zdolności rozdzielczej 0,09cm-1, zapewnia powtarzalne pomiary, a precyzyjna kontrola długości fali (0,01 cm-1) umożliwia wiarygodne przeszukiwanie bibliotek spektralnych oraz pomiary ilościowe.

Horyzontalna przystawka mikroskopowa, MicroStage całkowicie schowana w przedziale próbek modułu ramanowskiego, zapewnia pełne bezpieczeństwo pracy z laserem. Przystawka wyposażona jest w zmotoryzowany stolik XYZ, z automatyczną kontrolą przesuwu stolika oraz wbudowaną kolorową kamerą video (powiększenie: 50x) do obserwacji pola próbki. Zapewniony jest podgląd próbki w trakcie zbierania danych. Przystawka mikroskopowa wyposażona specjalistyczne oprogramowanie do wyświetlania i nawigacji obrazu z kamery na ekranie monitora oraz do mapowania próbek. 

Przełączane ręcznie tryby pracy: mikro/makro. 
Tryb makro: plamka lasera, 1mm 
Tryb mikro: plamka lasera, 50 mikrometrów 

Zmotoryzowany stolik XYZ pozwala na kontrolowane wykonanie następujących pomiarów:

  • punktowych (tryb: makro lub mikro)
  • skanowanie liniowe (tryb: mikro)
  • mapowanie powierzchniowe (tryb: mikro)

Oprogramowanie OMNIC używane do pełnej kontroli pomiarów i obróbki danych z wyświetlaniem sygnału w czasie rzeczywistym. 

Biblioteki widm ramanowskich: Aldrich i Renishaw

  • Biblioteki widm IR: High Resolution CD Format
  • Aldrich Hydrocarbons Library
  • Aldrich Alcohols and Phenols Library
  • Aldrich Aldehydes and Ketones Library
  • Aldrich Esters, Lactones and Anhydrides Library
  • Aldrich Dyes, Indicators, Alkynes, Nitro and Azo Compounds
  • Aldrich Phosphorus and Sulphur Containing Compounds Library
  • Aldrich Organometallic, Inorganic, Silane, Boron and Deuterium Compounds
  • Aldrich Solvents Library
  • Nicolet Condensed Phase Academic Sammler
  • Aldrich Polymers Library
  • Renishaw Polymers
  • Renishaw Forensic
  • Renishaw Inorganic
  • Aldrich organic